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HPLC保留时间变动?5个原因及解决方法 1. 温度变化: 色谱柱温度的变化会导致保留时间的波动。每1℃的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。 2. 砦问题: 流速的变化可能是由于气泡、泄漏或泵故障导致的。这些因素会导致保留时间的不稳定。 3. 砦觛𘧻成: 流动相的组成是影响保留时间的关键因素。如果流动相发生变化,峰形通常会向相同方向移动,从而改变保留时间。检查流动相组成的方法是仔细复查系统设置,必要时制备新的流动相。 4. 气泡问题: 气泡问题可能导致柱压过低或波动,进而延长保留时间。对于双头泵,如果只有一个泵头存在气泡,流量和压力可能会发生脉动。 5. 泄漏问题: 泄漏也会导致保留时间的延长。检查接头处是否有液滴或结晶析出,这可能是泄漏的迹象。特别是色谱柱之前的接头要特别注意。使用不锈钢配件时,通常将接头螺母手动拧紧,再扳手拧紧1/4圈,可以防止泄漏。使用PEEK接头时,应停止泵,松开接头,将管路推到接口端口的底部,再拧紧接头。拧紧PEEK接头时如果存在流动的液体,会导致管道在配件中滑动,产生柱外死体积,进而影响分离效果。 6. ️ 泵密封圈磨损: 单向阀污染或泵密封圈磨损会导致流量偏低或波动,从而影响保留时间。单向阀污染可以进行超声清洗,而泵密封圈则需要定期更换,通常一年更换一次即可。 7. 比例阀和在线混合故障: 比例阀和在线混合发生故障会降低梯度洗脱的效果,从而导致保留时间变化。可以通过以下方法检查流动相配比精度:将色谱柱更换为0.005英寸直径约1米长(0.12mm)的管道,流动相A为水,流动相B为0.1%丙酮的水,检测器波长设置为265nm,并使用足够高的流速使单向阀能够有效工作(例如2mL/min)。以10%为增量进行梯度变化(如流动相B由10%、20%、30%……90%至100%)。其结果应是平滑的阶梯状。
液相色谱仪选购指南:从价格到功能全解析 液相色谱仪的价格区间在20~60万之间,大多数人会选择30~40万的产品。当然,国产的也有十几万的型号,而进口的则可能高达80万,配备UPLC。 价格差异主要取决于检测器的类型。紫外检测器是必配的,但紫外检测器又分为单波长、双波长和二极管阵列三种。目前,二极管阵列检测器较为常见。 砦〦襏碌夸使用,常见的有蒸发光散射、荧光和示差折光检测器。如果需要加质谱,价格基本在60万以上。质谱配件的价格差异很大,从50万到1000万不等,中等档次的在200-400万之间。 砦选择也会影响价格。二元泵最贵,四元泵稍便宜,单泵则最经济。超高压液相的泵比普通液相贵很多。 栨ꥊ訿样器和手动进样器的价格差异也很大。高级的自动进样器还带有温控功能,例如蛋白需要4度低温。 柱温箱的温度控制范围通常在20-80度,好的可以做到0-100度控温,这主要用于糖类物质的检测。 蠨𑦰机的选择也是需要考虑的。 寸 最后,软件的选择也很重要。标准软件和升级功能的软件价格不同,具体看需求。 总之,选购液相色谱仪时,不仅要看价格,还要考虑功能和使用需求,确保实验室设备既专业又实用。
国产液相色谱仪品牌大盘点,你知道几个? 嘿,大家好!今天咱们来聊聊国产液相色谱仪的那些事儿,看看你了解几个品牌。排名不分先后哦~ 杭州赛智科技有限公司 技成立于2006年,前身是浙大智达信息工程有限公司。他们家的初代色谱工作站N2000可是1998年在浙江大学分析测试中心诞生的,算是国内较早的色谱工作站之一了。这家公司依托浙江大学的先进学科,专注于分析测试领域,主营色谱、光谱仪器及色谱数据工作站。他们可是拿了不少专利证书,拥有自主知识产权,致力于研发生产中国企业买得起的高性价比产品。 北京创新通恒科技有限公司 创新通恒成立于2000年,是国内专业从事液相色谱仪研发、生产和销售的高科技企业。他们一直坚持走名牌、国际化战略。虽然他们的制备产品不错,但分析仪器的评价一般,控制软件设置也不够人性化。不过,作为一个超过10年的大厂,产品的品质还是值得信赖的。 北京普析通用仪器有限公司 튦通用成立于1991年,是一家集科学仪器研发、制造、销售为一体的现代化高新技术企业。他们拥有先进的生产、检测、试验设备,产品品种相对齐全,拥有自主知识产权和自主品牌。他们的产品广泛应用于各行各业的监督检测机构,但价格偏高。 江苏天瑞仪器股份有限公司 天瑞仪器成立于1992年,是专业的X荧光光谱分析仪研发、生产、销售一体型企业。公司拥有国际一流的X荧光分析技术领域的专家队伍,具有雄厚的资金势力、顶尖的技术水平、一流服务标准和先进的管理模式,在业内评价不错。 青岛盛瀚色谱技术有限公司 盛瀚色谱成立于2002年,公司从事离子色谱仪及相关配件的研发、生产、销售和技术服务。他们为环境保护、工业过程、公共安全和工业安全提供高精密度、高灵敏度和高稳定性的离子色谱仪。他们获得过“全国生鲜奶中三聚氰胺测试第一名”、“高新技术企业”在内的数十项荣誉,但产品品类不多。 浙江福立分析仪器有限公司 ️ 福立分析成立于1998年,经营范围包括实验分析仪器、工业自动控制系统装置、环境监测专用仪器仪表、通用零部件制造、研发、销售等。福立的气相色谱仪在业内评价较高,他们的研发团队技术方面的创新较快。使用福立9710型号的用户反馈说福立的流量控制技术跟安捷伦的一样。不过,他们的仪器耗材大多数都是进口的,价钱偏高。 好了,今天的国产液相色谱仪品牌大盘点就到这里。你了解几个品牌呢?欢迎留言分享你的看法!
液相色谱死体积与延迟体积详解 液相色谱的流路大致如下: 溶剂→脱气机→泵混合点→自动进样器→色谱柱→检测器→废液瓶 死体积与延迟体积的概念: 死体积:从自动进样器的进样点(进样针)到色谱柱再到检测器(流通池)这一段流路中的体积,不包括色谱柱中的固定相部分。 延迟体积:从泵混合点到自动进样器再到色谱柱前段入口这一段流路中的体积。 死体积的详细解释: 样品从进样针进入系统后到达流通池的这一段体积。这段体积越大,样品在系统中扩散的空间就越大,导致色谱峰变宽。 影响: 峰展宽,峰型变差。 峰高降低,信噪比(S/N)也随之下降,影响灵敏度。 改变峰型,影响峰间分离度。 ️ 如何避免死体积增加: 更换管路等配件时,选择与原规格一致的(长度、孔径),确保死体积不变。 装色谱柱时,确保管线接头匹配,避免造成额外的混合腔。 延迟体积的详细解释: 流动相从泵到达色谱柱入口的这一段体积。这段体积越大,流动相到达色谱柱的时间就越长。 影响: 对等度没有影响,但梯度洗脱时会影响分离度。距离越短,梯度变化越快;距离越长,出峰时间推迟,峰型变宽。 砥悤𝕩🥅延迟体积增加: 使用与原规格一致的管线。 关于接头: 安装色谱柱时,现在基本上都用peek接头,前端可以任意伸缩,使得管线和色谱柱紧密结合。 安装不当的后果: 接头过长,密封性差,会导致漏液。 接头太短,会造成一段空腔,增加死体积,导致峰型异常,严重时会出现鬼峰。 ᠧ⎧⎥好的老师真的太重要了,能明白很多以前只是大概懂一点的知识。大爱❤️
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